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前驅(qū)體制備工藝及設(shè)備解析

   2017-07-04 鋰電世界鋰電世界0
核心提示:干燥工藝包括干燥時(shí)間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元前驅(qū)體為變價(jià)金屬的低價(jià)化合物,在空氣中會(huì)被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴(yán)重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護(hù)干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當(dāng)溫度干燥出來(lái)的前驅(qū)體品質(zhì)基本能滿(mǎn)足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。為不同干燥溫度處理后的三元前驅(qū)體XRD。

干燥工藝包括干燥時(shí)間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元前驅(qū)體為變價(jià)金屬的低價(jià)化合物,在空氣中會(huì)被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴(yán)重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護(hù)干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當(dāng)溫度干燥出來(lái)的前驅(qū)體品質(zhì)基本能滿(mǎn)足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。為不同干燥溫度處理后的三元前驅(qū)體XRD。

150℃處理后的前驅(qū)體XRD譜圖和真空100℃處理的XRD譜圖已有明顯差異,因此前驅(qū)體濾餅在空氣中的干燥溫度應(yīng)小于150℃。當(dāng)溫度到達(dá)400℃時(shí),前驅(qū)體會(huì)被氧化變?yōu)槿齼r(jià)氧化物。不同干燥溫度下前驅(qū)體的總金屬含量和比,可以看出,前驅(qū)體總金屬含量隨著干燥溫度的升高而升高,比表面積在高于200℃后突然增大。

當(dāng)確定前驅(qū)體的干燥溫度不能高于150℃后,可以根據(jù)干燥設(shè)備的干燥效率和前驅(qū)體水分含量要求要確定干燥時(shí)間。一般前驅(qū)體水分控制標(biāo)準(zhǔn)為水分含量小于1%,不同干燥設(shè)備所需不同溫度處理后的三元前驅(qū)體XRD不同干燥溫度下前驅(qū)體的總金屬含量和比表面積通常為熱空氣。熱空氣的溫度可以根據(jù)被干燥物料的不同控制在50~400℃之間。熱空氣離開(kāi)干燥器時(shí)帶走較多熱量,故其熱效率低于傳導(dǎo)干燥。盤(pán)架式干燥器、帶式干燥器、氣流干燥器、沸騰床干燥器、噴霧干燥器和使用熱空氣的轉(zhuǎn)筒干燥器等中的干燥過(guò)程即為對(duì)流干燥。

輻射干燥以電磁波的形式傳遞能量給被干燥物料。輻射源可分為電能和熱能兩種。用電能的輻射器,例如采用專(zhuān)供發(fā)射紅外線(xiàn)、紫外線(xiàn)、遠(yuǎn)紅外線(xiàn)的裝置,將電磁波照射在濕物料上使之受熱進(jìn)行干燥。紅外線(xiàn)、紫外線(xiàn)、遠(yuǎn)紅外線(xiàn)干燥器等中的干燥過(guò)程即為輻射干燥。介電干燥是將濕物料置于高頻電場(chǎng)內(nèi),由于高頻電場(chǎng)的交變作用使物料受熱進(jìn)行干燥。高頻加熱干燥器和微波干燥器中的干燥過(guò)程即為介電干燥。聯(lián)合干燥是指由上述兩種或多種方式組合的干燥過(guò)程。煙道氣加熱的回轉(zhuǎn)干燥爐中的干燥過(guò)程即為由傳導(dǎo)干燥和對(duì)流干燥組合而成的聯(lián)合干燥。

選擇三元材料前驅(qū)體的干燥機(jī)至少需考慮以下幾點(diǎn):

①產(chǎn)品的水分含量要求;

②濾餅的水分含量以及濾餅含水量是否均勻;

③干燥機(jī)生產(chǎn)能力,物料的進(jìn)給方式;

④干燥機(jī)與三元材料前驅(qū)體接觸部分材質(zhì)需要耐堿性,并且不能帶入金屬雜質(zhì)或其他雜質(zhì);

⑤需要達(dá)到的干燥濕度

⑥干燥成本;

⑦自動(dòng)控制方面的要求;

⑧熱源的類(lèi)型;

⑨環(huán)保法規(guī);

⑩廠(chǎng)房空間。

三元材料前驅(qū)體的干燥可采用熱風(fēng)循環(huán)烘箱、回轉(zhuǎn)干燥機(jī)、盤(pán)式干燥機(jī)、耙式干燥機(jī)、微波干燥機(jī)等。熱風(fēng)循環(huán)烘箱外形像箱子,外壁是絕熱保溫層。熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)部主要結(jié)構(gòu)有:逐層放置的物料盤(pán)、框架、電熱元件加熱器。由風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的循環(huán)流動(dòng)的熱風(fēng),吹到潮濕物料的表面達(dá)到干燥目的。熱空氣反復(fù)循環(huán)通過(guò)物料。

 
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