鋰電世界

  1范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用二次離子質(zhì)譜儀（SIMS）測定光伏電池用硅材料中硼和鋁含量的方法。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于光伏電池用硅材料中受主雜質(zhì)硼和鋁含量的定量分析，其中硼和鋁的濃度均大于1×1013atoms/cm3。其他受主雜質(zhì)的測量也可參照本標(biāo)準(zhǔn)。

    2方法原理

    在高真空條件下，氧離子源產(chǎn)生的一次離子，經(jīng)過加速、純化、聚焦后，轟擊樣品表面，濺射處多種粒子，將其中的離子（即二次離子）引出，通過質(zhì)譜儀將不同荷質(zhì)比的離子分開，記錄并計算樣品中的硼、鋁分別與硅的二次離子強(qiáng)度比(B-)/(Si-)、(Al-)/(Si-)，然后利用其相對靈敏度因子進(jìn)行定量。

    3干擾因素

    3.1樣品表面吸附的硼和鋁會干擾樣品中硼和鋁的測量。

    3.2從SIMS儀器樣品室吸附到樣品表面的硼和鋁會干擾樣品中硼和鋁的測量。

    3.3在樣品架窗口范圍內(nèi)的樣品表面應(yīng)平整，以保證每個樣品移動到分析位置時，其表面與離子收集光學(xué)系統(tǒng)的傾斜度不變，否則測量的準(zhǔn)確度和精度會降低。

    3.4測量的準(zhǔn)確度和精度隨著樣品表面粗糙度的增大而顯著降低，可通過對樣品表面進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光以消除。

    3.5標(biāo)準(zhǔn)樣品中硼和鋁分布不均勻會影響測量精度。

    3.6標(biāo)準(zhǔn)樣品中硼和鋁標(biāo)稱濃度的偏差會導(dǎo)致測量結(jié)果的偏差。

    3.7因儀器不同或者同一儀器的狀態(tài)不同，檢測限可能不同。

    3.8因?yàn)槎坞x子質(zhì)譜分析是破壞性的試驗(yàn)，所以應(yīng)進(jìn)行取樣，且所取樣品應(yīng)能代表該批硅料的性質(zhì)。本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定統(tǒng)一的取樣方法，因?yàn)榇蠖鄶?shù)合適的取樣計劃根據(jù)樣品情況不同而有區(qū)別。為了達(dá)到仲裁目的，取樣計劃應(yīng)在測試之前得到測試雙方的認(rèn)可。

    4儀器及設(shè)備

    4.1扇形磁場二次離子質(zhì)譜儀

    儀器需要裝備氧一次離子源，能檢測正二次離子的電子倍增器和法拉第杯檢測器，質(zhì)量分辨率應(yīng)優(yōu)于1500。

    4.2液氮或者液氦冷卻低溫板

    如果分析室的真空度大于1.3×10-5Pa，應(yīng)用氮或者液氦冷卻的低溫板環(huán)繞分析室中的樣品架。如果分析室的真空度小于1.3×10-5Pa，則不需要上述冷卻。

    4.3測試樣品架

    要保證樣品架上各種樣品的分析表面處于同一平面并垂直于引出電場（約幾千伏，根據(jù)儀器型號的不同而不同）。

    5試樣準(zhǔn)備

    5.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

    需要一個共摻雜或分別摻雜硼和鋁的硅單晶標(biāo)準(zhǔn)樣品，且硼和鋁的體濃度經(jīng)過各方都認(rèn)同的其他測量方法測定，濃度在（1-10）×1015atoms/cm3范圍內(nèi)，分布均勻性在5％以內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析面應(yīng)進(jìn)行化學(xué)腐蝕拋光或者效果更好的化學(xué)機(jī)械拋光，使其平坦光滑。

    5.2空白樣品

    需要一個硼和鋁濃度在1×1012atoms/cm3的真空區(qū)熔硅單晶作為空白樣品。空白樣品的分析面同樣應(yīng)進(jìn)行化學(xué)腐蝕拋光或者效果更好的化學(xué)機(jī)械拋光，使其平坦光滑。

    5.3測試樣品

    測試樣品的分析面同樣應(yīng)進(jìn)行化學(xué)腐蝕拋光或者效果更好的化學(xué)機(jī)械拋光，使其平坦光滑，且樣品尺寸應(yīng)適合放入樣品架內(nèi)。

    9報告

    報告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：

    a)送樣單位和送樣日期；

    b)樣品名稱、規(guī)格和編號；

    c)樣品狀態(tài)描述；

    d)取樣位置；

    e)標(biāo)準(zhǔn)樣品和空白樣品信息；

    f)儀器型號；

    g)測量環(huán)境；

    h)測量結(jié)果，包括補(bǔ)償度和關(guān)系曲線；

    i)操作者、測量日期、測量單位。