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對原子吸收分光光度計(AAS)在三元材料生產過程中的應用分析

2017-06-27 15:230小王子鋰電世界
  鋰電世界原子吸收分光光度計(AAS)

    原子吸收分光光度計(AAS)又稱原子吸收光譜儀,依據儀器原子化的方法不同,原子吸收分光光度計又有火焰原子吸收分光光度計(FAAS)和石墨爐原子吸收分光光度計(CFAAS)之分,二者的主要區別在于原子化效率和對某些元素的檢出限、靈敏度不同,后者較前者要好。


    其工作的基本原理是儀器通過火焰、石墨爐等將待測元素在高溫或是化學反應作用下變成原子蒸氣,待測元素的陰極燈輻射出待測元素的特征光,在通過待測元素的原子蒸氣時發生光譜吸收,透射光的強度與待測元素的濃度成反比,通過測試透射光的強度就可以得到樣品中待測元素的含量。原子吸收光譜儀分析測量的是吸收信號,透射光強度的變化在測量中服從朗伯一比爾定律。


    原子吸收分光光度計(AAS)在三元材料生產中的應用具有局限性,雖然它可以完成三元材料中大部分金屬元素含量的分析,但部分元素測試結果較差,測試中受其他元素干擾產重,如Ca等。而且AAS每次只能對一種元素進行測試,測試效率較低。但AAS也有優點,如操作簡便,測試速度較快,測試成本相對較低,因此可用于三元材料生產過程控制中對某一種元素含量的控制分析。如生產過程中控制前驅體中鈉含量的測試就可以在原子吸收分析儀上完成。

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前驅體制備工藝及設備解析
干燥工藝包括干燥時間、干燥溫度和干燥氣氛等的確定。三元前驅體為變價金屬的低價化合物,在空氣中會被氧化,且干燥溫度越高氧化程度越嚴重。但由于真空干燥和惰性氣氛保護干燥成本高且干燥效率低,而在空氣氣氛下適當溫度干燥出來的前驅體品質基本能滿足要求,所以一般選擇空氣氣氛干燥。為不同干燥溫度處理后的三元前驅體XRD。

0評論2017-07-04548

pH值對前驅體的生長過程有重要影響
pH值對前驅體的生長過程有重要影響,反應pH值的選擇以及反應過程中pH值的穩定控制直接影響前驅體的粒度分布。若在反應過程中pH值失控,出現pH值過高或者過低的情況,會使產品品質急劇下降,形成不合格產品。

0評論2017-07-03504

前驅體控制和反應
前驅體的反應是鹽堿中和反應,將一定濃度的鹽溶液和一定濃度的堿溶液按一定流速持續加入反應器中,在適當的反應溫度、攪拌速率、pH下,生成氫氧化物沉淀。反應方程式如下:NiS04. 6H20+CoS04. 7H20+MnS04.

0評論2017-07-03503

前驅體制備工藝及需求
要求優等品的鎳含量小于lOmg/kg,一等品的鎳含量小于50mg/kg。不過對于制備三元材料的硫酸鉆來說,因為鎳為三元材料的組分之一,所以三元材料所用硫酸鈷原料的鎳含量不需要控制非常嚴格,鎳超標時,在合適范圍可判為合格品,但在工藝計算時需要計算入內。在鎳和鈷的價格相差較大的情況下,鎳含量較高的硫酸鈷產品需要重新定價。在檢測方法方面,

0評論2017-07-03369

樣品有無預處理對比三元材料表面積測試結果的影響
三元材料比表面積測試中,樣品的預處理一般是指樣品中水分和表面雜質的脫除,通常采用的方法是120 0C高溫加熱,同時用高純氮氣對材料表面進行吹掃(真空狀態下最佳)。

0評論2017-06-27361

比表面積測試結果的影響因素
三元材料前驅體的比表面積大概在3.0~20.0m2·g-l之間,三元材料成品的比表面積通常在0.1~l.0m2·g-1之間,相對而言屬于比表面積較小的材料。靜態容量法在測試比小表面積的材料時往往會出覡較大的測試誤差,雖然選擇品牌好的儀器可以減小測試中帶來的誤差,但也不可避免。

0評論2017-06-27396

SEM應用實例 三元材料形貌分析
掃描電鏡最常用于材料的形貌分析,可以用來研究合成條件對材料形貌的影響,結合其他測試方法可以確定合成路線,或對材料的性能進行解釋。給出深圳市天驕科技開發有限公司在不同的合成條件下生產的NCA樣品,除了可以觀察形貌還可以看出一次顆粒的大小。由可見,合成條件對一次顆粒的大小有較大影響。

0評論2017-06-27388